氯化鑭是怎么來合成的
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氯化鑭是如何來合成的,關(guān)于如何合成的問題,作為氯化鑭廠家,讓小編帶大家共同了解一下。
氯化鑭是如何來合成的,關(guān)于如何合成的問題,作為氯化鑭廠家,讓小編帶大家共同了解一下。
1.將含水氯化鑭裝入硬玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置(保持汞柱高度25cm)以1cm3/s的速度引入純凈干燥的HCl氣體,在70℃下保持3h,然后逐漸加熱至160℃,持續(xù)1~2H,然后緩慢增加至250℃。當(dāng)溫度較高時,打開加熱爐,將石英管轉(zhuǎn)移到干燥器(濃硫酸作為干燥劑)中冷卻,將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到高溫干燥的試劑瓶中,并快速密封。
2.氯化鑭根據(jù)化學(xué)計量關(guān)系稱量反應(yīng)物。反應(yīng)物安裝在懸浮在電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中。所選電爐應(yīng)使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應(yīng)管的進口與蒸餾瓶的側(cè)口連接(蒸餾瓶與聚四氟乙烯管連接),出口與冷凝接收器連接(與聚乙烯管連接)。每次實驗后需要更換聚乙烯管,聚四氟乙烯管不受反應(yīng)影響。
以0.22~0.27g/min·cm的速率從樣品管中滴加CCl4至蒸餾瓶中。CCl4的流速可通過蒸餾瓶上特氟隆管上的螺旋夾進行調(diào)節(jié)。用電加熱罩將蒸餾瓶的溫度保持在100℃,用電加熱帶將預(yù)熱部分(連接蒸餾瓶和反應(yīng)管的側(cè)管部分)的溫度保持在120℃。
反應(yīng)爐溫度按以下步驟控制:500℃6h,550℃15h,600~650℃8h。
反應(yīng)完成后,從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應(yīng)管,安裝活塞,連接真空系統(tǒng),抽真空并密封儲存。
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